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電位滴定儀原理是什么?怎么評(píng)估結(jié)果?

發(fā)布日期:2020-02-12        訪問(wèn)次數(shù):3343
  電位滴定儀是具備顏色滴定和自動(dòng)電位滴定多重功能新一代滴定儀,采用模塊化設(shè)計(jì),由高精度計(jì)量管滴定裝置、控制裝置和檢測(cè)裝置三部分組成,除了進(jìn)行常規(guī)的電位滴定如PH酸堿滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定和絡(luò)合滴定等,還可以進(jìn)行通過(guò)顏色判斷終點(diǎn)的傳統(tǒng)滴定,覆蓋了所有通過(guò)滴定方法來(lái)進(jìn)行的檢測(cè)分析。儀器可以自動(dòng)判斷終點(diǎn),可進(jìn)行固定終點(diǎn)滴定、動(dòng)態(tài)滴定、組合交叉滴定和手動(dòng)滴定功能。可以自動(dòng)停止檢測(cè)和手動(dòng)停止檢測(cè),關(guān)鍵滴定組件具備緊急停止保護(hù)功能。
 
  電位法的原理是:選用適當(dāng)?shù)闹甘倦姌O和參比電極與被測(cè)溶液組成一個(gè)工作電池,隨著滴定劑的加入,由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng),被測(cè)離子的濃度不斷發(fā)生變化,因而指示電極的電位隨之變化。在滴定終點(diǎn)附近,被測(cè)離子濃度發(fā)生突變,引起電極電位的突躍,因此,根據(jù)電極電位的突躍可確定滴定終點(diǎn)。
 
  電位滴定儀分電計(jì)和滴定系統(tǒng)兩大部分,電計(jì)采用電子放大控制線路,將指示電極與參比電極間的電位同預(yù)先設(shè)置的某一終點(diǎn)電位相比較,兩信號(hào)的差值經(jīng)放大后控制滴定系統(tǒng)的滴液速度。達(dá)到終點(diǎn)預(yù)設(shè)電位后,滴定自動(dòng)停止。儀器為微機(jī)控制滴加量,其結(jié)構(gòu)分為電計(jì)和滴定系統(tǒng)兩大部分。
 
  在測(cè)量被測(cè)溶液前,先要標(biāo)定,在連續(xù)使用時(shí),每天標(biāo)定一次即可,標(biāo)定分一點(diǎn)標(biāo)定法和二點(diǎn)標(biāo)定法,常規(guī)測(cè)量時(shí)采用一點(diǎn)標(biāo)定法,精確測(cè)量時(shí)要采用二點(diǎn)標(biāo)定法。本儀器可以用于各種類型的電位滴定,用戶根據(jù)不同的電極,插后面板的電極插孔,如有的電極不能直接插入Q9插孔中,則可用本儀器提供的Q9插頭;連線用鱷魚夾住電極頭即可。
 
  功能:
 
  1.采用液晶顯示屏,中文操作界面,能顯示有關(guān)測(cè)試參數(shù)和測(cè)量結(jié)果;
 
  2.具預(yù)滴定、預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定、空白滴定或手動(dòng)滴定功能,且可根據(jù)用戶習(xí)慣生成滴定模式;
 
  3.選用不同的電極可進(jìn)行:酸堿滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定、絡(luò)合滴定、非水滴定等多種滴定及pH測(cè)量;
 
  4.攪拌系統(tǒng)采用PWM調(diào)制技術(shù),軟件調(diào)速,低噪音;
 
  5.有RS-232通訊接口,可接TP-16,打印測(cè)試數(shù)據(jù)、滴定曲線和計(jì)算結(jié)果;
 
  6.選用雷磁滴定軟件可與計(jì)算機(jī)通訊,可在計(jì)算機(jī)上即時(shí)顯示。另可對(duì)滴定模式進(jìn)行編輯和修改,實(shí)現(xiàn)遙控操作,并進(jìn)行多種統(tǒng)計(jì)結(jié)果的計(jì)算;
 
  7.滴定系統(tǒng)采用抗高氯酸腐蝕的材料,可進(jìn)行多種滴定反應(yīng);
 
  終點(diǎn)滴定和等當(dāng)點(diǎn)滴定有何區(qū)別?
 
  答:終點(diǎn)滴定(EP)指?jìng)鹘y(tǒng)的滴定步驟:滴定劑持續(xù)加入直至反應(yīng)終止,如用指示劑時(shí)觀察到顏色的變化。對(duì)于全自動(dòng)電位滴定儀來(lái)說(shuō),持續(xù)滴定樣品直至達(dá)到原先設(shè)定的某值,如pH=8.2。
 
  等當(dāng)點(diǎn)是被分析物和試劑的濃度正好相同的那個(gè)點(diǎn)。多數(shù)情況下,該點(diǎn)*等同于滴定曲線的回歸點(diǎn),如酸/堿滴定的滴定曲線。
 
  曲線的回歸點(diǎn)由相應(yīng)的pH或電位值及滴定劑消耗量(mL)來(lái)定義。等當(dāng)點(diǎn)由濃度已知的滴定劑的消耗量計(jì)算得出。通過(guò)濃度和滴定劑消耗量能算出已與樣品反應(yīng)的物質(zhì)的量。全自動(dòng)電位滴定儀根據(jù)滴定曲線應(yīng)用數(shù)學(xué)評(píng)估步驟評(píng)估測(cè)量點(diǎn),然后再依據(jù)這條評(píng)估后的滴定曲線計(jì)算出等當(dāng)點(diǎn)。
 
  滴定儀中有哪些曲線評(píng)估方法?
 
  答:對(duì)稱曲線指曲線呈對(duì)稱形態(tài)且等當(dāng)點(diǎn)是曲線的拐點(diǎn)。這類曲線通過(guò)繪制“一階導(dǎo)數(shù)dE/dV”與“滴定劑消耗量V”的圖譜來(lái)評(píng)估。一階導(dǎo)數(shù)的大值正處于拐點(diǎn)并指明該點(diǎn)是等當(dāng)點(diǎn)。滴定儀則有相應(yīng)步驟(“STANDARD”)來(lái)自動(dòng)評(píng)估對(duì)稱曲線(S曲線)。
 
  不對(duì)稱曲線的外形有別于標(biāo)準(zhǔn)的對(duì)稱曲線(S曲線),因而其評(píng)估步驟也不同。采用Tubbs法來(lái)評(píng)估時(shí)必須考慮曲線的不對(duì)稱性:等當(dāng)點(diǎn)會(huì)相應(yīng)移入曲率大的區(qū)域內(nèi)。該曲線與兩個(gè)圓相切(hao是兩條雙曲線),兩個(gè)圓心的連線與曲線相交的點(diǎn)即是等當(dāng)點(diǎn)。例如:光度滴定、氧化還原滴定、濁度滴定。
 
  小值(大值)曲線的典型例子是濁度滴定,如測(cè)定某種陰離子表面活性劑的含量,該物質(zhì)加入滴定劑后會(huì)形成膠狀沉淀。這時(shí)溶液的濁度會(huì)增大。曲線的輪廓由指示等當(dāng)點(diǎn)EQP的曲線的小值而定。光電極監(jiān)控沉淀的形成并測(cè)出溶液中的光遞量。在等當(dāng)點(diǎn),濁度達(dá)到大,即光遞量小。用一個(gè)的評(píng)估方法確定曲線的小值(“MINIMUM”)。評(píng)估大值曲線則用步驟“MAXIMUM”。如冷卻用潤(rùn)滑油的陰離子表面活性劑含量測(cè)定。
 
  分段曲線在等當(dāng)點(diǎn)處有一個(gè)很清晰的轉(zhuǎn)折。通常在進(jìn)行電導(dǎo)滴定時(shí)得到這類曲線。EQP出現(xiàn)在電導(dǎo)率值發(fā)生突躍的時(shí)候。曲線通過(guò)測(cè)定二階導(dǎo)數(shù)的大值來(lái)評(píng)估。如啤酒的a酸測(cè)定(電導(dǎo)滴定)、維生素C的測(cè)定(電量滴定)。
 

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