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減壓餾程測定儀的操作步驟

發(fā)布日期:2025-01-09        訪問次數:197

儀器準備

檢查儀器:檢查儀器的各個部件是否完好無損,包括蒸餾瓶、冷凝器、真空泵、加熱系統、溫度控制器、壓力控制器等,確保連接管道緊密無泄漏,各儀表正常工作,減壓泵能正常抽氣。

加水:檢查出水閥、進水閥是否關嚴,給水箱上水,灌滿水箱。

清潔冷阱:打開冷阱上的閥門,將殘存的輕油放凈,再考克涂油將該閥門密封好。

樣品準備

選擇樣品:根據實驗需求選擇適當量的待測液體樣品,確保樣品足夠純凈,無雜質或其它不良影響分析的物質。

裝樣:將樣品緩慢注入減壓餾程測定儀的餾分燒瓶中,注意避免樣品的溢出或泄漏,裝樣量一般不超過燒瓶容積的三分之二,液面過高可能導致過早沸騰。

設定參數

設定水浴溫度:根據所分析油樣的性質、所要選擇的真空度,設定合適的水浴溫度。

設定真空度:關畢真空放空閥,微調閥,通過調節(jié)真空設定旋鈕,設定所需殘壓。一般先設定一個稍高的真空度,待系統穩(wěn)定后再根據需要微調。

蒸餾操作

啟動真空泵:打開真空泵開關,開始抽空系統,使系統內壓力逐漸降低至設定的真空度。在抽空過程中,注意觀察系統的壓力變化,確保壓力穩(wěn)定在設定值附近。

啟動加熱系統:當系統達到設定真空度后,啟動加熱裝置,逐漸升高燒瓶中樣品的溫度。升溫速率應根據樣品的性質和沸點范圍進行適當調整,一般不宜過快,以免導致樣品過熱、分解或氣化不全。

觀察記錄:在蒸餾過程中,密切觀察樣品的蒸餾情況,記錄開始和結束每個餾程的溫度、壓力以及對應的餾出液體積或質量等數據。注意觀察溫度計和壓力表的讀數變化,以及餾出液的流速和狀態(tài)。

收集餾分:根據測定需求,可以收集不同溫度范圍內的餾分液體用于后續(xù)分析或進一步處理。在更換接收瓶時,要迅速操作,避免系統壓力波動和餾分損失。

結束操作

停止加熱:當樣品蒸餾結束或達到設定的終點溫度時,停止加熱裝置,但不要立即關閉真空泵。

卸去真空:待蒸餾瓶內液體冷卻至室溫后,緩慢打開真空放空閥,卸去系統內的真空。在卸真空過程中,要注意防止倒吸。

關閉真空泵:關閉真空泵開關,切斷真空泵的電源。

關閉其他設備:關閉循環(huán)水泵、進水閥、出水閥等,關閉總電源。

清潔與維護

清潔儀器:及時清潔減壓餾程測定儀的各個部件,包括蒸餾瓶、冷凝器、接收瓶等,避免樣品殘留對下次測試的影響??梢允褂眠m當的溶劑清洗儀器,但要注意安全和防止污染環(huán)境。

檢查儀器:定期對儀器進行檢查和維護,包括檢查儀器的密封性、各部件的磨損情況、溫度傳感器和壓力傳感器的準確性等。如有需要,及時更換易損件或進行校準。


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